Вот решил создать тему т.к. вопрос интересует многих, но тем по поводу пока еще не было. Собственно решил попробовать достаточно простую технологию, блуждающую по просторам интернета. Для тех кто не в курсе, опишу основные проблемы вообще метализации в домашних условиях. Во первых это сам процесс. Отважиться работать дома с кислотами и достаточно гадкими химреактивами сможет не каждый, да и родичи могут стать на пути. Поэтому очень советую этим делом заниматься где нить в подвале или гараже. Следующая проблема для многих это химреактивы, но это в принципе решаемо, все зависит от вашего желания. Ну и самая серьезная проблема - это активация поверхности диэлектрика (стеклотекстолита). В промышленности применяется хлористый палладий PdCl2, который несоизмеримо дорогой и достать его не реально (разве что изготовить самому). Но не в этом дело. Главная трабла - это стабильность раствора активации. Очень сложно подобрать такое соотношение компонентов, что бы раствор например быстро не истощался (не происходила массовая и быстрая миграция соли в метал), сохранял свои свойства на протяжении длительного времени (год-два с учетом объемов изготовления), не требовал корректировки спустя небольшой период времени (месяц). В интернете по этому поводу блуждает много рецептов, но их нужно пробовать.
Для нашего же дела прокатит и нитрат серебра. Недостатков у него конечно же больше по сравнению с палладием, но с ними думаю получится справится. Первый же вопрос который будет задан - это "а где его взять то, ляписных карандашей уже давно нигде нет". Ответ прост - приготовить самому. Для этого нужна азотная кислота, соляная кислота ну и конечно же само серебро. В общем при наличии этих компонентов вопрос решаем.

Собственно вот фотка моего результата. Сегодня сварганил. Косяки конечно есть, но они устранимы.

Присоединённое изображение (Нажмите для увеличения)

Может у меня зрение не фонтан, но я вижу какую-то шершавую поверхность и ряды точек на ней.. Может как-то под углом свет оставить?

Да, поверхность действительно шершавая т.к. гальваника получилась на скорую руку (дал много тока). Ну и в электролите не было блескаобразующих добавок. Это вопрос, который еще предстоит решить. В этом деле главное чистота процесса. Без нее, нихрена не получится. Нужно отлаживать изготовление. Это пока начало.

Вот тут лучше видны косяки гальваники (или х.з. чего). Короче будем разгребать...

Присоединённое изображение (Нажмите для увеличения)

Я тоже не совсем понял. Это отверстие залито раствором?

Нет, это осажденная медь в отверстии.

Для тех, кто не понял: гальваническая медь осаждается не только в отверстиях, но и по всей фольге.

Очень давно мне пришлось металлизировать деталь из оргстекла. В том рецепте (раскопать никак не могу) в качестве сенсибилизатора использовалось хлористое олово - вроде не дефицит. Результат меня обрадовал. Буду искать рецепт...

Для получения азотнокислого серебра достаточно серебро растворять в азотной кислоте. Зачем соляная кислота - непонятно.

Ну все правильно. Я сенсибилизацию делал именно в хлористом олове с солянкой. Во всех рецептах что есть в книгах делается именно так. Ничего искать не нужно, сенсибилизация это не проблема. Проблема - хлорид ионы (после сенсибилизации) которых так боится комплексное серебро. Из за этого промышленность и не юзает активатор на основе серебра.

Тут с азоткой все правильно, вот только получишь ты в итоге с нитратом серебра и азотнокислую медь, и еще много всякого ненужного в одном растворе. Поэтому солянкой азотнокислое серебро переводят в хлорид (в виде осадка) и далее следует осаждение из хлорида. Это делается для отчистки серебра от примесей метала. В итоге, уже чистое серебро, растворяется в азотке, и получается довольно чистое азотнокислое серебро. Можно вместо солянки юзать NaCl, но та поваренная соль, которая продается она тоже имеет оч много примесей. Нужна хотя бы с индексом (Ч). Вот фото по поводу очистки серебра. Тут я чистил метал уже по второму кругу, т.к. не сразу от всего избавится за один раз.

Присоединённое изображение (Нажмите для увеличения)

Если перечитать все посты начиная сверху и коротко пересказать, то получится "мужики, гля как я могу!". Сам процесс наверно понял только автор и Barbos..

Ну, такое впечатление складывается т.к. я самого начала не разжевал все по порядку в плане процесса. Я тему создал что бы каждый кто имеет опыт в этом деле (если захочет конечно) сделал как говорится вклад своих знаний во благо общего дела. А выебн-ся у меня и в мыслях не было. Это моя первая косяковая плата с металлическими дырками. Опыта еще нет. Выеб-ся нечем. Ну а если кто не в курсе, опишу процесс, не вопрос.

Процесс:
Процесс нанесения металлических покрытий на диэлектрики состоит из обезжиривания заготовки, сенсибилизации, активации, химического осаждения меди, гальваника нужным металлом. В нашем случае все так и происходит.
В случае активирования поверхности нитратом серебра, главная проблема, которая стоит перед нами (помимо чувствительности раствора активации к хлорид ионам) это миграция серебра глубоко в диэлектрик. Это значит, что если мы нанесем металлическое покрытие на кусок чистого (без фольги) стеклотекстолита и в результате вытравим в хлорном железе нашу осажденную медь, диэлектрик окажется в некоторых местах с остатками меди, причем эти остатки будут в виде мелких вкраплений, которые вытравить не так то просто. Поэтому, сначала необходимо в заготовке будущей ПП просверлить дырки по шаблону отверстий, медную часть платы с двух сторон закрыть диэлектриком, что бы снизить количество серебра мигрировавшего до металлического в результате с контактом с медью. Далее следует процесс обезжиривания. Это можно сделать химически в растворе Na3PO4 30 г/л. Я лично на скорую руку просто обработал поверхность спиртом и высушил. Процесс сенсибилизации – это обработка поверхности диэлектрика раствором восстановителя. В основном это делают в растворе хлористого олова SnCl2 5г/л и соляной кислоты 5г/л. Сначала SnCl2 растворяют в соляной кислоте, и потом мешают с водой доводя объем раствора до расчетного. Процесс длится 15 минут, после чего заготовку промывают в проточной воде (около минуты). Активация поверхности выполняется в комплексном растворе нитрата серебра и аммиака. В 500 мл воды растворяем 10 грамм нитрата серебра, после чего приливаем 25% аммиачный раствор. В результате выпадает коричневый (Ag2O) осадок, который растворяется в избытке аммиака (льем аммиак до исчезновения осадка). После этого необходимо долить воды до расчетного объема. После этого погружаем заготовку в полученный раствор и выдерживаем около 1 минуты. Далее следует промывка в проточной воде и химического омеднение. Процесс хим. омеднения осуществляется в растворе Сернокислая медь - 15 г\л, Трилон Б - 25 г\л, Едкий натр - 14 г\л, Формалин - 10мл\л ну и вода конечно. Формалин вводится непосредственно перед самим процессом омеднения, т.к. с ним раствор долго не проживет. Есть и другие рецепты, но они подразумевают наличия цианидов, что для домашних условий очень неприемлемо (без них раствор тоже работает). Погружаем заготовку в полученный раствор и выдерживаем 20-25 минут. Качественный показатель процесса – выделяющиеся пузырьки водорода с активированных поверхностей. После этого следует промывка в проточной воде и гальваническое осаждение меди в растворе: медный купорос 220 г/л серная кислота 50 г/л, спирт этиловый 10 г/л, вода дист. (с учетом всех реактивов доливаем до 1-го литра), катодная плотность тока 1 А/дм2. Заготовку подключаем к катоду, а анод будет в виде медной пластины. Гальваника длится в пределах 5 часов, до осаждения желаемой толщины покрытия. Покрытие получается матовым цвета меди. Для получения блестящего покрытия необходимы добавки – блескообразователи.

К стати, еще один способ металлизации отверстий можно осуществлять при помощи графита. Способ не требует наличия большого количества эксклюзивных хим реактивов, но это сказывается на качестве сцепления с диэлектриком. Отверстия просто необходимо обработать графито-содержащим раствором (продаются болончики с графитом) и просто осадить гальваникой медь. Залепливаем с двух сторон заготовку скотчем, сверлим по шаблону дырки (твердосплавными сверлами что бы заусинец было по минимуму) и распыляем на поверхность графит из болона с графитом. Далее жидкость необходимо удалить из отверстий. Можно просто продуть отверстия чем то типа спринцовки. Далее, когда графитовое покрытие высохнет, снимаем скотч, протерев на всякий вайт спиртом (не знаю как он с графитовым покрытием будет? не сотрет - надо пробовать) для избавления от липкого слоя который может оставить скотч, и ложим заготовку в гальво-ванночку. Электролит можно составить из медного купороса, серной кислоты (которая продается в автомагах для аккумуляторов) и спирта чуть чуть. На анод вешаем медную пластину, а на катод нашу заготовку. Знаю людей, которые имеют успешный опыт металлизации именно по такой технологии. Ну тут есть свои минусы.

Прикольно , Amid респект . Я как то пытался такое сделать немножко неаккуратно получилось да и процесс трудоёмкий поэтому по старинке клепаю переходные .

Это сообщение отредактировал Tired - Aug 31 2010, 08:47 PM

Для Amid, вот ссылочка по металлизации отверстий в домашних условиях, может чем поможет.

С уважением.

Спасибо. Я уже тему разрулил от и до.

Тема весьма интересная....
какие минусы при использовании коллоидного графита?

Amid, ты бы хоть фото закинул "разруленого от и до", сами не умеем, хоть на чужое полюбоваться...

Фото не помешает конечно,с химической точки зрения процесс не сложен,вот технологические траблы разрулить бы,возникает вопрос,чем тентовать переходные отверстия при последующем травлении,у фоторезистов есть ограничение по диаметру тентования,каков минимальный диамет переходного отверстия при котором будет работать данный способ?

Минусы прежде всего связаны с технологическими трудностями и ограничениями. Графитовый метод позволяет металлизировать отверстия только больших диаметров. 0,2-0,5 мм думаю уже будет не под силу т.к. слой графита сам по себе получается довольно толстым. Честно говоря лично я сам не пробовал это метод т.к. не горю желанием тратить деньги на балон с графитом (уже потратил на хим. способ).

Фотки конечно же выложу но попозже т.к. ща занят немного другим а опытных образцов не осталось. Совсем недавно удалось достать блескообразователь - результатом очень доволен. Получаются платы с металлизацией не хуже промышленной, но есть нюансы. Дело в том, что сам процесс требует наличие станка с ЧПУ для координатной сверловки платы. Как самый простой выход из ситуации - это лишнее использование фоторезиста для сверления дырок. В чем собственно суть. Процесс в принципе я описал выше, но есть одна проблема - это лужение. После всех танцев с бубном по поводу металлизации нужно защитить слой меди. В общем волновое лужение и прочие термо способы не катят т.к. дырки зальются оловом - а это вытекающие проблемы. В общем посмотрел я в сторону химического лужения. Уже опробовал способ хим олово + висмут. Получилось ничего так, но со временем (в частности у меня заготовка лежит уже почти пятый мес.) слой олова темнеет и теряет свои первоначальные возможности к пайке. Ща подумываю о хим нанесении ПОС-60 но это блин такие яды что мне не хо с этим связываться. Но зато процесс становится проще. Дело в том, что ПОС-60 наносится гальванически. Так вот. Берем сверлим отверстия и далее следует процесс металлизации. После наносим фоторезист и делаем негатив будущей ПП (можно делать с двух сторон). Следующим этапом будет нанесение ПОС-60. Заготовку просто опускаем в ванну с электролитом, и все дорожки и отверстия покрываются ПОС-60 (подбираем время пропорционально толщине). Далее удаляем фоторезист и травим в персульфате амония. Он не должен стравливать ПОС-60 а медь стравит. В результате слой ПОС-60 будет работать как защитный слой. Далее остается промыть заготовку и оплавить слой олова. Такой способ я планирую попробовать, но пока что трудности с электролитом ПОС-60. Там применяются фторборатные соли металов + сама кислота что оч мене не нравится. +ко всему у меня возникла проблема с принтером (пока что) как разгребу все - займусь и выложу результаты.

Насчет графита в баллоне,да это пожалуй не то,правда есть некий промышленный метод "Black Hole",там графит находится в неком растворе,но это тайна покрытая мраком похоже...

По поводу металлорезиста,может все таки забить на это?Реактивы ахтунговые,патент зырил гдето..Фторбораты в продаже я с ходу не нашел,но борфтористоводородная кислота доступна,фторборат олова получить реально из соли олова.,замещением каким нить,со свинцом надо литературу поднять...
Я посчитал на вскидку,ну три раза фоторезист нанести,имхо приемлемо..Жаль что палладий не доступен,вот тода можно бы было на аддитивную технологию выйти..

Это сообщение отредактировал JIN - Feb 9 2011, 02:20 PM

На мой взгляд, металлорезист это оптимальная технология по отношению сложность к результату. Что либо оптимальное выдумать трудновато, но мысли есть.

Где то я читал, что соли для фторборатного электролита делаются из металов прямо перед приготовлениесм раствора непосредственно из борфторводородистой кислоты. Интересно на сколько оно все вредно? Есть ли опасность отравится парами и.т.д. т.к. не хотелось бы связываться с сильными ядами.
Как альтернативы можно юзать пирофосфатный электролит. Такой электролит менее агресивный и имеет хорошую рассеивающую способность. Применяется нитрат свинца (что не есть гуд).
От чего же палладий недоступен? Все доступно. Нужно только захотеть и все будет. Можно из ПП3 сделать хлорид...
А зачем Аддитивная технология? Это круто сильно для дома.

Вот так получилось в свое время с хим. оловом (в присутствии висмута).
Левая - мало висмута
Средняя - в два раза больше
Правая - много висмута (в четыре раза больше)

Это сообщение отредактировал Amid - Feb 9 2011, 06:05 PM

Присоединённое изображение (Нажмите для увеличения)

Я чето сильно сомневаюсь что на производстве из металлов делают соли из борофтороводоростой кислоты...Насчет вредности и прочего,поднимая литературу хим.профиля,а у меня ее немало, обнаружилась неприятная деталь,инфы по этой кислоте и ее солям практически нет.Буду призывать хим.общественность на помошь

Палладий можно вытравить из деталей каких нить ...
Вообще в инете видел чела который дома осуществил аддитивную технологию..Имхо перспективно тоже...

У меня из ПП3 получилось сделать хлорид. Из фоток есть паладиевая чернь которую получил. Далее опять растворял в царской водке и выпаривал с добавлением солянки. Получился хлорид по чистоте вполне пригодный для металлизации.

Присоединённое изображение (Нажмите для увеличения)

Парни ну вы жжоте. Технология для единиц фанатов. В принципе очень интересно, но повторять никогда не буду. Печень дороже.

Итак я нашел рецепт фторборатного электролита... Для этого нужна только борфтористоводородная кислота. Как я уже писал выше, можно на основе этой кислоты приготовить соли олова и свинца (это не столь сложно). Вот агресивность этого раствора по отношению к фоторезисту - это большой недостаток. Раствор способен "сожрать" фоторезист и если не полностью то частично - точно, а это ведет к накоплению растворенного фоторезиста в растворе и.т.д.
Нашел так же пирофосфатный электролит. Там вообще гидразин солянокислый N2H4·2HCl применяется, что вообще есть зло (если ошибаюсь - поправьте). Может есть другие рецепты, но с гидразином связываться не хочу.
Может у кого есть более безопасные рецепты???

Нда здорово блин,у меня есть детали с золотом,с платиной,а вот c палладием нет ничего...

Агрессивность раствора нужно проверять,ведь на производстве делают как то?рано паникуешь..Сама кислота 40%,ее на литр 200 гр,это приведет к максимум 10% концентрации в растворе,фоторезист у меня держит такие концентрации в солянке

Это сообщение отредактировал JIN - Feb 9 2011, 09:15 PM

Фанатов всегда единицы....Прогресс тоже единицы толкают..

Согласен. Удачи в обкатке технологии.

Вот вижу рецепт без гидразина,нитрат свинца,пирофосфаты олова и натрия,а также феносульфоновый рецепт и кремнийфтористый..с гидразином возиться не охота,если траванешься,гепатит обеспечен..нах..Я пока за фторбораты,по описанию фторобороводородистая кислота это сильная кислота,продукт гидролиза трифторида бора,в чистом виде не выделена макс.концентрация 40%,что то типа соляной короче...Соответсвенно должна реагировать с гидроксидами нужных металлов...

Может вопрос и наивный, но все же...
Насколько оправдано использование подобных технологий на коленке? И какова цель подобных изысканий? Можно напылить медь в отверстиях ионной пушкой, в ваккумной камере, а еще и слой золота нанести сверху. Только насколько это все повторяемо и доступно?

Одно дело из подручных средств и безопасных реактивов, другое дело использовать такое дерьмо как гидразин или трифторид бора.

Почему, например, не взять химическое никелирование как основу? При этом не требуется никаких ядовитых или экзотических реактивов.
http://www.galvanicline.ru/show.php?page=406

Это сообщение отредактировал ivasi - Feb 10 2011, 03:51 PM