мне еще мысля пришла - если плата не используется в условиях высоких температур (ну например максимум до 80 градусов) и токов небольшой мощности (к примеру программатор микроконтроллеров Пик, АВР), то нанесенный химическим способом слой меди просто залудить и в качестве проводника будет выступать не только медь, но и припой, а следовательнот толщина дорожки будет вполне достаточной (хотя сопротивление оловянно-свинцового припоя больше, чем у меди) ?
Чисто теоретически идея имеет право на жизнь,но надо на практике проверятьПо поводу токонесущего слоя.мне всегда казалось что ток идет по пути наименьшего сопротивления,а это медь,имхо...
решил немного мудифицировать электролит меднения,по углам пошарил,добавил короче чуток тиомочи и анилина гидрохлорида,качество покрытия улучшилось однако
JIN а где вы приобретаете реактивы в Спб? Я раньше покупал едкий натр и купорос в магазинчике-контейнере на Юноне, не знаю работает ли сейчас. Большой респект вам за ваши труды.
JIN а где вы приобретаете реактивы в Спб? Я раньше покупал едкий натр и купорос в магазинчике-контейнере на Юноне, не знаю работает ли сейчас. Большой респект вам за ваши труды.
Спасибо В питере с реактивами проблем нету в принципе,есть вектон(vekton.ru),реактив на октябрьской набережной(reactiv.ru),есть нева реактив,все они с частными лицами работают,исключая прекурсорные списки,ну и на крайняк есть туркин(rushim.ru)..
Захотелось опробовать процесс производства печатных плат. Придумал как все лучше сделать (получилась практически как на производстве). Кроме одного активация и хим меднение. А что если не активировать поверхность, а растить пленку хим меднения (или все же лучше никеля, много где пишут, что лучше адгезия и стабильность покрытия в общем) из гипофосфитных растворах. Там проще всего два раствора распылять прямо на плату, основной раствор и раствор восстановителя. На поверхности появится тонкий проводящий слой меди (и не важно на что распылять на диэлектрик или метал). По моему очень удобно. Из реагентов собственно проблема достать гипофосфит, а остальное есть везде. Я просто хотел спросить стоит ли связываться с этим процессом (по описанию он просто великолепен во всех отношения). У меня в принципе нет проблем достать нужные реагенты. Мне просто нужен довольно простой, но качественный метод . Или я чего не понял и этот процесс тоже требует активации.
Это сообщение отредактировал Shadow1809 - May 25 2011, 01:16 PM
Следующим этапом будет нанесение ПОС-60. Заготовку просто опускаем в ванну с электролитом, и все дорожки и отверстия покрываются ПОС-60 (подбираем время пропорционально толщине).
Очень интересно. Я пробовал металлизацию отверстий с использованием графита. В принципе оно ничего, можно использовать при некоторых ограничениях. Опыты оставил до полного выяснения вопроса с электрохимическим лужением. Простое химическое лужение не смотря на простоту и визуально неплохие результаты дает очень тонкий пористый слой олова, персульфат аммония в итоге стравливает под ним медь.
Вопрос! Попробовали ли кто из присутствующих реально работающий способ гальванического осаждения олова(припоя)? Без этого весь процесс металлизации бесполезен.
Всем привет! Огромное спасибо Amid и JIN за проделанную громадную работу.
QUOTE (JIN @ Mar 11 2011, 11:38 PM)
Провел каскад опытов,активирующий раствор на основе хлорида никеля,хлорида кобальта,и их сочетания и их коллоиды, стеклотекстолит,0,8,и 1,5 мм,металлизация непосредственно отверстий->100%,на этом можно в принципе точку ставить,проще методов имхо нету...
QUOTE (JIN @ Mar 12 2011, 11:24 PM)
решил немного мудифицировать электролит меднения,по углам пошарил,добавил короче чуток тиомочи и анилина гидрохлорида,качество покрытия улучшилось однако
Уважаемый JIN, а нельзя ли эти два поста оформить примерно так, как этот? В плане сколько каких реактивов и в какой последовательности смешивать, как для чайников. А то знания химии на уровне средней школы, законченной 25 лет назад не позволяют самому допереть что к чему. Сделай, пожалуйста, если не тяжело.
P.S. Еще вопрос: допустимо ли в рецепте получения гипофосфита меди заменить гипофосфит кальция гипофосфитом натрия?
Это сообщение отредактировал mr_kost - Jul 6 2011, 02:28 PM
Уважаемый JIN, а нельзя ли эти два поста оформить примерно так, как этот? В плане сколько каких реактивов и в какой последовательности смешивать, как для чайников. А то знания химии на уровне средней школы, законченной 25 лет назад не позволяют самому допереть что к чему. Сделай, пожалуйста, если не тяжело.
P.S. Еще вопрос: допустимо ли в рецепте получения гипофосфита меди заменить гипофосфит кальция гипофосфитом натрия?
Описать то не тяжело,смысла не вижу,так как это уже сложнее чем с гипофосфитом,и по реактивам и по технологии,химия не математика,в химии два плюс два не работает,кривизна рук,опыт и четкое понимание того что ты делаешь является определяющим фактором успеха...методу с гипофосфитом никто похоже не повторил,а это самое простое..Народ видимо ждет что появится рецепт металлизации из бабкиных панталон,которые на дачах в сундуках валяются
Заменить к сожалению нельзя,в чем смысл то применения соли кальция?в том что происходит реакция замещения группы SO4,и побочный продукт реакции Ca2SO4(гипс) нерастворим в воде ,и его то и фильтруем и выкидываем... В случае с солью натрия,там будет соответственно сульфат натрия,который трудно вывести из раствора,и соответственно будет негативно влиять на качество.
Спасибо за разъяснение по поводу гипофосфита кальция. Опыт с гипофосфитом меди не повторил пока еще только потому, что нету в наличии реактивов. Жду посылку из интернет-магазина. И все-таки интересно было-бы увидеть рецепты усовершенствованной технологии - все-таки выход 100% металлизация отверстий - это супер для наколенной технологии.
Уважаемые JIN и amid. Существует ли раствор химического восстановления меди, не содержащий канцерогенных и вредных веществ (типа формалина)?
Я таких не встречал. Вся эта тема подразумевает использование достаточно серьезных химикатов, тут то и несовместимость с дом условиями. Я например подумав о здоровой жизни переместил всю химию подальше в подвал. Формалин же, 40% если не ошибаюсь, который еще можно как то достать, не представляет такой опасности для здоровья как пишут. Для дела его нудно очень мало и в воздухе опасные концентрации не возникают. Куда опаснее хлористый палладий как канцероген.
Тут с азоткой все правильно, вот только получишь ты в итоге с нитратом серебра и азотнокислую медь, и еще много всякого ненужного в одном растворе. Поэтому солянкой азотнокислое серебро переводят в хлорид (в виде осадка) и далее следует осаждение из хлорида. Это делается для отчистки серебра от примесей метала. В итоге, уже чистое серебро, растворяется в азотке, и получается довольно чистое азотнокислое серебро. Можно вместо солянки юзать NaCl, но та поваренная соль, которая продается она тоже имеет оч много примесей. Нужна хотя бы с индексом (Ч). Вот фото по поводу очистки серебра. Тут я чистил метал уже по второму кругу, т.к. не сразу от всего избавится за один раз.
Ув. Amid, есть пару вопросов по данному посту: 1. Ввиду полного отсутствия соляной кислоты, хлорид серебра из азотнокислого буду осаждать хлоридом натрия (классификация ЧДА). Обязательно ли это делать в темноте? Или можно при дневном свете. Если при дневном нельзя, можно ли использовать красный фонарь для фотопечати? 2. Как из хлорида получить металлическое серебро? Опять же соляной кислоты нету, есть 35% серная (электролит для АКБ). Цинка тоже нету, но читал, что можно использовать алюминий. Не могли бы прокомментировать?
Ув. Amid, есть пару вопросов по данному посту: 1. Ввиду полного отсутствия соляной кислоты, хлорид серебра из азотнокислого буду осаждать хлоридом натрия (классификация ЧДА). Обязательно ли это делать в темноте? Или можно при дневном свете. Если при дневном нельзя, можно ли использовать красный фонарь для фотопечати? 2. Как из хлорида получить металлическое серебро? Опять же соляной кислоты нету, есть 35% серная (электролит для АКБ). Цинка тоже нету, но читал, что можно использовать алюминий. Не могли бы прокомментировать?
1. Нет, не обязательно. Желательно исключить прямые солнечные лучи и мощные источники УФ. Я все делал под обычной лампочкой 100 вт и все хорошо. Даже специально держал впритык под лампой кристаллы нитрата серебра. Эффект есть, но не сразу. Короче не стоит заморачиваться с этим вопросом. Работай себе под обычным освещением.
2. Лично я пробовал использовать алюминий. Да, работает. В хорошо промытый осадок хлорида серебра (в присутствии обычной воды) просто закинул кусок алюминия (кусок проволоки). Реакция началась не сразу (что бы все пошле сразу, лучше добавить солянки). Раствор чуть постоял, потом пошло выделение газа, и начал выпадать серый осадок. Этот осадок и был серебром. Вот только он был очень мелким, и больше похожим на муть. Далее я его хорошенько промыл, и опять в азотку.
Есть еще методы восстановления формалином в присутствии щелочи. Но это гемор.
Тут с азоткой все правильно, вот только получишь ты в итоге с нитратом серебра и азотнокислую медь, и еще много всякого ненужного в одном растворе. Поэтому солянкой азотнокислое серебро переводят в хлорид (в виде осадка) и далее следует осаждение из хлорида. Это делается для отчистки серебра от примесей метала. В итоге, уже чистое серебро, растворяется в азотке, и получается довольно чистое азотнокислое серебро. Можно вместо солянки юзать NaCl, но та поваренная соль, которая продается она тоже имеет оч много примесей. Нужна хотя бы с индексом (Ч). Вот фото по поводу очистки серебра. Тут я чистил метал уже по второму кругу, т.к. не сразу от всего избавится за один раз.
Ув. Amid, есть пару вопросов по данному посту: 1. Ввиду полного отсутствия соляной кислоты, хлорид серебра из азотнокислого буду осаждать хлоридом натрия (классификация ЧДА). Обязательно ли это делать в темноте? Или можно при дневном свете. Если при дневном нельзя, можно ли использовать красный фонарь для фотопечати? 2. Как из хлорида получить металлическое серебро? Опять же соляной кислоты нету, есть 35% серная (электролит для АКБ). Цинка тоже нету, но читал, что можно использовать алюминий. Не могли бы прокомментировать?
Хоть и не Amid, но попытаюсь ответить. 1. Хлорид натрия осадит Хлорид серебра в виде осадка. В темноте осаждать не обязательно. Главное не на солнечном свету. Если же Вы собираетесь все равно получать серебро, то можно и на любом свету (хлорид серебра темнеет на свету из-за фотохимического выпадения серебра) 2. Есть один изящный (и мало известный) метод выделения серебра из хлорида: смешать хлорид серебра с содой (стиральной Na2CO3) нагреть до приблизительно 1000С. AgCl+Na2C03 -> Ag + NaCl + CO2. Здесь например упоминается http://ntpo.com/patents_extraction/extract...ction_179.shtml
P.S. Спасибо участникам, с интересом прочитал ветку
Спасибо за ответы. Получить в домашних условиях 1150-1200°С для меня проблематично, поэтому буду восстанавливать алюминием. К тому же, цитата из ссылки:
QUOTE
Недостатком способа является невозможность переработки промпродуктов, содержащих менее 50% серебра, так как при сплавлении с содой образуется однородный продукт, состоящий из твердых нерастворимых тугоплавких окислов в оксихлоридов с мелкодисперсными включениями капель металлического серебра.
Это сообщение отредактировал mr_kost - Sep 5 2011, 05:24 PM
Спасибо за ответы. Получить в домашних условиях 1150-1200°С для меня проблематично, поэтому буду восстанавливать алюминием. К тому же, цитата из ссылки:
QUOTE
Недостатком способа является невозможность переработки промпродуктов, содержащих менее 50% серебра, так как при сплавлении с содой образуется однородный продукт, состоящий из твердых нерастворимых тугоплавких окислов в оксихлоридов с мелкодисперсными включениями капель металлического серебра.
Если хлорид серебра осажден из раствора и промыт водой хоть разок, то с содой плавится гладко и дает хороший слиток. Там в патенте про уж очень плохие отходы речь...
Немного о процессе приготовления нитрата серебра. Из реактивов очень желательно найти соляную кислоту и азотную. Солянку можно заменить обычной солью (NaCl - хлористый натрий с индексом ЧДА или Ч), но с солянкой все проще. Итак процесс. С начало растворяем содержащий серебро материал. Стоит отметить, если у вас есть детали которые только покрыты серебром, то возится с ними (если только они у вас не в особо крупных кол-вах - там другая история снятия покрытия) нет смысла. Лучший вариант - это контакты от советских реле (ну или что другое, чего не жалко). Растворение ведем следующим путем. Небольшое количество азотной кислоты разбавляем водой. Соотношение азотной кислоты -2части и одна часть воды. Соотношение примерное, главное запустить процесс растворения серебра. Если просто влить азотку то серебро начнет пассивироваться и растворения не будет происходить. Процесс можно подстегнуть (ускорить) просто нагрев сосуд с раствором и металлом. Далее ставим все в темный угол и идем гулять (я лично забываю про это дело на сутки). После полного растворения раствор приобретает зелено-голубоватый оттенок - это говорит о примесях меди в сплаве серебра. От этих примесей нужно избавится. Но прежде немного разбавляем раствор дист. водой и фильтруем через фильтр "Синяя лента" (Синяя лента - это лабораторный бумажный фильтр с определенной пропускной способностью мелких частиц). Далее в полученный раствор добавляем соляную кислоту (или крепкий раствор NaCl) до тех пор пока не перестанет выпадать белый осадок. Когда процесс выпадения в осадок AgCl закончится, необходимо сосуд подогреть до температуры закипания (примерно) раствора. Осадок укрупнится, и собьется в плотную массу. Далее необходимо чуть отстоять раствор а после осторожно отлить жидкость оставив осадок в сосуде. Полученный осадок заливаем дист. водой разбалтываем и опять отстаиваем а потом опять сливаем жидкость. Этот процесс называется декантацией. Таких процессов нужно провести три-четыре раза. После, осадок заливаем опять дист. водой и добавляем соляной кислоты. Концентрацию соляной кислоты нужно довести до 10% (примерно но не критично). В полученный раствор с осадком кидаем алюминиевую проволоку (можно цинк - если есть). Если соляной кислоты нет, то просто кидаем в раствор с осадком метал восстановитель, при этом желательно раствор подогреть (что бы ускорить протекание реакции). Начинается выделение газа. Если процесс не идет, но нужно чуть повысить концентрацию соляной кислоты. В результате начинают появляться серые комки. Это и есть серебро (в случае с NaCl осадок будет больше похож на муть - не пугайтесь - это нормально). После того, когда в растворе уже не останется белого AgCl и будет только чистое серебро в виде серого осадка (или в случае с NaCl серой мути - так получилось у меня), необходимо извлечь из раствора алюминий, отстоять раствор, и провести три-четыре декантации. После, этот осадок опять растворяем в азотной кислоте. В результате азотная кислота должна остаться прозрачной. Таким образом мы отчистили серебро от большинства примесей. Если нужно более чистое серебро или его соль в виде нитрата, то весь процесс повторяют несколько раз, но технология восстановления может немного изменится. Для металлизации отверстий в качестве активатора нитрат серебра в принципе подойдет и после одного такого вот процесса очистки. Далее раствор азотной кислоты с растворенным в ней серебром, нужно выпарить. Делается это в фарфоровой чашке. Скажу сразу, воняет прилично, поэтому делаем все это на улице либо под хорошей тягой. После окончания выпаривания получаем чистый нитрат серебра. Отскабливаем палочкой его от чашки, дробим, и помещаем его в свето и влаго непроницаемую емкость. Так же, ели вы не хотите ходить с черными руками недельки так две, советую делать выпаривание (да и вообще работать с хлоридом серебра в том числе) в перчатках. В процессе работы на руках вы ничего не увидите. Проявится все, когда вы пройдетесь солнечным днем по улице.
Желаю удачи! И смотрите осторожно с реактивом т.к. все таки яд как никак.
Это сообщение отредактировал Amid - Sep 6 2011, 11:54 PM
Немного о процессе приготовления нитрата серебра. .... Желаю удачи! И смотрите осторожно с реактивом т.к. все таки яд как никак.
Браво, Amid.
От себя добавлю, что для получения нитрата серебра и других соединений серебра и меди рекомендую книгу с готовыми методиками.
Брауэр Руководство по синтезу неорганических соединений в 6-ти томах. Том 4 полностью посвящен серебру, меди и т.п. скачать можно отсюда (но в сети полно мест, где она лежит) http://books4study.in.ua/document1950.html
На странице 1087 найдете коллекцию методик по рафинированию серебра.
Брауэр Руководство по синтезу неорганических соединений в 6-ти томах.
Спасибо. Класная книга. По получению палладия тоже хорошо описано.
Рад помочь, Amid. Химики всего мира начиная синтезировать что-нибудь из неограники, первым делом смотрят в Брауэр. Все прописи там проверены временем, идут гладко и ни когда не подводили профессионалов. Брауэр - библия неорганической химии.. Когда-то в институтской библиотеке стояла очередь за этой книгой. Интернет сделал ее доступной всем желающим...
Респект JIN. Вы наконец то раскрыли тайну "золотого ключика" Остается только добавить пару рацпредложений. Металлизировать можно используя мизерные количества гипофосфита меди. С учетом небольшого размера наших плат, для этого использовал инсулиновый шприц с шероховатой иглой. Эта шероховатость получается абразивным бруском. Маленькую каплю выдавливал в отверстие стеклотекстолита и размазывал иглой по поверхности(отвертсия) Далее термическое разложение- для этого используется термофен от паяльной станции.(просто продуваются отверстия до почернения стенок) Потом металлизация в сернокислом эл-те. ПС: раствор гипофосфита очень стоек при хранении, сейчас глянул, стоит родимый, прозрачненький. Уж лет 8 Не решил проблему электролитической металлизации изолированных проводников :( Благо все платы были с общей землей
Группа: Cоучастник
Сообщений: 6
Пользователь №: 82311
Регистрация: 30-June 11
Место жительства: Пермь
http://www.xummag.ru , я недавно заказал. Только минимум 600р. http://www.vekton.ru минимум 2000р. Доставка транспортными компаниями, почтой вроде химию не высылают. Хотя точно не знаю.
Решил повторить описанный метод. Вроде удалось найти необходимое, и пока все едет, решил уточнить пару моментов...
QUOTE (JIN @ Feb 28 2011, 11:52 PM)
Проведя кучу опытов,пришел к такому рецепту,в 80 мл воды растворяем 15 грамм сульфата меди(медный купорос),при перемешивании добавляем сухой гипофосфит кальция,берем в избытке,это 11 грамм,мешаем минут 40,до образования осадка сульфата кальция,затем отфильтровываем осадок,промываем его 20 мл воды,получается голубоватая жидкость,раствор гипофосфита меди и гипофосфита кальция,затем приливаем при перемешивании постепенно аммиачную воду(гидроксид аммония)25%,всего это будет 16-25 мл,должен получится однородный раствор темно синего цвета.
Я там на фотке усмотрел мешалку с подогревом. Весь процесс происходит при комнатной температуре, или необходимо подогревать раствор? И еще вопрос по поводу осадка. Чем его лучше отфильтровывать? И правильно-ли я понял, что осадок в мусор? А то по первому прочтению решил, что осадок самое ценное, но потом в дальнейших сообщениях увидел про первый вариант... Да, еще вопросик. Что значит "промываем его 20 мл воды"? Это получается, осадок на фильтре, через него пропускаем еще 20мл воды в уже отфильтрованный раствор? Или эту воду в сток?...
QUOTE
отверстия в плате промазываем раствором как следует,и подсушиваем ,после сушки наносим тепловой удар,я это делаю с помошью аэрогриля,удобная штука для всякого рода экспериментов, температура 150,15-20 минут,затем на гальванику..
Т.е. если просто для металлизации отверстий, то процесс получается следующим: закрываем фольгированный текстолит резистом, сверлим отверстия, пропускаем через вышеописанный процесс, гальванопластикой наращиваем медь (т.е. необходимости в химическом осаждении меди нет, я правильно понял?), смываем фоторезист, и дальше уже традиционные процессы...
Сорри за нубские вопросы, химию не очень прилежно учил. А оказывается, зря...
уважаемый JIN, расскажите пожалуйста: рецепт раствора хим меднения в варианте с гипофосфитом состав электролита для финального наращивания меди режимы по току при электрохимическом наращивании
уважаемый JIN, расскажите пожалуйста: рецепт раствора хим меднения в варианте с гипофосфитом состав электролита для финального наращивания меди режимы по току при электрохимическом наращивании
Всем приветы,сорри за молчание,в моей жизни за полгода произошли существенные изменения,смена работы,специальности и все такое,посему тему подзабросил...надеюсь в этом году,продолжу наши изыскания по теме