Главная страница -> VRTP -> Texнологии -> Технология и вспомогательные средства.

Оригинал способа очистки нитрата серебра

Присоединённое изображение (Нажмите для увеличения)

Технологические моменты серебрения.
Как показали опыты по серебрению,в случае с цитратным раствором,нужно полировать после серебрения,независимо от подготовки поверности,в случае с железистосинеродистым раствором серебрения,при правильной подготовки поверхности можно стабильно получать полублестящие покрытия.Снятие лаковой изоляции провода проводим в кипяшем растворе лимонной кислоты,на 100 мл,гдето грамм 50 насыпать,загрузить провод и кипятить минут 10-30,,также можно снять изоляцию с кипящем растворе гидроксида натрия(крот),вытащить провод,и вручную очистить,легко отвалится.Затем провод подвегнуть ручной полировке с пастой ГОИ,до зеркального блеска,затем тампоном смоченном в спирте очишаем провод от полировочной пасты,скручиваем в нужную форму,и серебрим контактным методом,,немного более лучшие результаты даст операция перед полировкой пастой ГОИ,если приготовить следующий раствор,по патенту,100 мл ортофосфорной кислоты 85%,разогреваем,до50- 60 градусов,вводим в кислоту 20 грамм нитрата аммония(аммиачной селитры,из хозмага),растворяем,после растворения вводим 1,5 грамма перманганата калия(марганцовка из аптеки),растворяем,охлаждаем до комнатной температуры,.В этом растворе обрабатываем провод в течении 5 минут,затем полируем пастой ГОИ,и загружаем в раствор серебрения.
Результаты

В центре посеребреный контур от телефона нокия 150(NMT-450),для сравнения
Можно также после серебрения,провод пастой ГОИ полирнуть,будет практически зеркало,в микроскоп смотрел,сравнивал.

Это сообщение отредактировал JIN - Jul 8 2015, 12:41 PM

Попробуем разобраться с золочением ,тема непростая и дорогая ,но для кого то актуальная...
Я очень давно хотел повозится ,но не было материала для опытов ,и тут пошарив по углам наткнулся на зип комплект к ЧАЭС ,че забавно ,весны 86 года.Среди всякого хлама накопал 380 грамм золоченых деталей, ,из них я получил 12 грамм золота ,кто не успел сдать барыгам подобные детали ,пропить там ,то может извлечь золото. Разберем по порядку аффинаж ,в принципе он описан в сети ,но опишу на всяк случай.
У тех у кого есть гараж ,дача ,участок или хотя бы балкон, то сложностей почти нет ,нужен хим. стакан термостойкий(ТС) на 1 или два литра ,если в квартире делать на кухне ,то потребуется колба(ТС) на пару литров ,что бы отводить газы на улицу ,размер посуды зависит от количества золотого лома ,можно обойтись и меньшими объемами ,общий процесс можно посмотреть в этом ролике , тыц ,
Советские детали обрабатываем ,из расчета 100 гр. деталей ,следующим образом ,в стакан или колбу насыпаем аммиачной селитры 300 грамм ,и заливаем 1 литр электролита,
в этой смеси травим ,удаляем неблагородные металлы ,сначала без нагрева ,потом кипятим на песочной бане ,несколько часов, затем фильтруем ,получается чешуя золотая ,и контакты которые до конца не протравились ,отделяем золото пинцетом ,все что не протравилось складываем отдельно, ,
,
микросхемы обрабатываем таким же образом, ,
фильтруем ,и пинцетом отделяем золото,затем микросхемы нужно растолочь ,я это сделал блендере,,
затем толченые микросхемы ,непротравившиеся золотые контакты ,фильтры ,загружаем в посуду ,и обрабатываем царской водкой,
3 части соляной кислоты >30% и 1 часть азотной кислоты ~70%(продажная).Тут возникает вопрос ,азотная кислота в свободной продаже ,а вот соляная кислота прекурсор,
так просто ее не купить ,значит будем делать сами ,порыскав в сети к своему удивлению я не нашел нормального гайда по ее получении в домашних условиях ,хотя точно помню что мануалы лежали лет 10 назад...Всем понятно что соляная кислота это раствор хлороводорода в воде ,но вот чего сколько ,куда лить и сыпать ,чтобы получить >30% HCL нигде не описано ,рассмотрим способ без хим. посуды ,гаражно-дачно-балконный вариант ,берем бутылку не менее 1 литр(больше лучше),делаем на нее пробку например клеевым пистолетом ,вставляем в пробку шланг резиновый,
второй конец шланга в приемную банку ,шланг не должен касаться воды в приемной банке ,вот такая банка удобна ,с делениями ,в любой аптеке ,есть ,в нее также делаем пробку и вставляем второй конец шланга от бутылки ,и предохранительный шланг ,ее ставим в емкость заполненую льдом,и наливаем в нее ледяной воды 70 мл.
Подготовительная операция: упаривание электролита ,в продаже есть с плотностью 1,27,и 1,33,после выпаривания 200 мл упаренной серной кислоты должны весить не менее 340
грамм ,затем охлаждаем упаренную серную кислоту ,засыпаем 220 грамм поваренной соли в бутылку ,Ахтунг! одеваем противогаз! ,и быстро заливаем серную кислоту 200 мл в бутылку ,и герметизируем пробкой ,пойдет выделение хлороводорода,и растворение в воде ,когда реакция затихнет ,ставим бутылку на водяную баню ,и продолжаем отгон хлороводорода ,в где то через час получим в приемной банке ~100 мл соляной кислоты >30%, для квартиры этот метод не катит ,если что случится ,лопнет бутылка или пробку вышибет ,то будет весьма неприятно. Чтобы получать соляную кислоту в квартире понадобится колба термостойкая ,не менее 2 литров ,в случае с колбой можно ставить на песочную баню, ,в этом случае можно поднять выход соляной кислоты в два раза,в приемную банку наливаем 140-150 мл ледяной воды ,на выходе будет ~200мл соляной кислоты >30%.Для тех кто будет орудовать в квартире ,ОЗК обязателен, если че лопнет ,треснет на песочной бане ,будет шиндец :(
После обработки смесью соляной и азотной кислоты толченых микросхем ,контактов и прочего ,раствор фильтруем ,промываем ,если надо подкисляем соляной кислотой ,и осаждаем золото ,я рекомендую сульфит натрия ,видео хорошее по его применению, тыц ,также форум по аффинажу, тыц.В итоге получим золото в порошке.
Для тех кто хочет извлечь золото из ювелирки ,можно сделать по вышеприведенной схеме ,растворить в смеси соляной и азотной кислот ,а затем высадить сульфитом ,а можно сплавить горелкой ювелирное изделие с медью,1 часть какой нить пробы золота на 4 части меди ,а затем растворить в смеси электролита и аммиачной селитры ,медь и прочий мусор растворится ,золото останется на дне.Я делал аффинаж сотовых телефонов

Из полкило плат сотовых я получил 0,25 грамма золота ,я это делал для теста просто ,потому я там BGA компоненты не измельчил толком ,если постараться то думаю выход будет на уровне 0,5 грамм ,даже 0,25 грамма золота достаточно чтобы сделать раствор золочения.
Как известно золото кладут на никелевый подслой ,привожу состав для никелирования
состав для никелирования г/100 мл дист.воды
Никель хлористый 5 грамм
Цитрат натрия 4,5 грамм
Хлористый аммоний 3 грамма
Гипофосфит натрия 2,4 грамм
Аммиак 25% до PH 9
если нет PHметра ,то аккуратно льем до изменения зеленого цвета раствора на синий,
это будет не больше 10 мл.
порядок ввода компонентов ,растворяем никель хлорид ,затем туда цитрат натрия ,затем хлорид аммония ,затем гипофосфит натрия ,и в конце аммиак
ставим на водяную баню и разогреваем выше 70 градусов, После разогрева раствора ,вводим деталь ,плату ,основа медь ,для того чтобы началось никелирование нужен начальный импульс на поверхности меди ,для этого касаемся алюминиевой проволокой в растворе поверхность меди,время осаждения слоя по желанию 5-15 минут.

Пару слов как правильно растворять золото ,порошок или чешую ,на 1 грамм золото берем 1 мл азотной концентрация ~70%,3 мл соляной ,концентрация >30%,смешиваем при комнатной температуре ,выдерживаем 20-30 минут,
затем вводим туда золото ,растворяется минут за 10,без подогрева ,по рекомендации Дмитрия М с форума радиокот ,добавляем раствор этилового спирта 1 мл 50% раствор ,разложение царской водки ,,также можно просто выпарить тетрахлороаурат на водяной бане в чашке ,не допускать попадания пыли в чашку выпаривания ,не больше 100 градусов ,вообще рекомендуют не больше 70,выглядит вот так , либо так ,но я неоднократно выпаривал на кипящей бане ,все нормально ,при использовании спирта можно не выпаривать ,погреть только раствор для удаления продуктов окисления этанола....Если не выпариваем раствор ,просто фильтруем его ,если выпарили ,разводим дистиллированной водой ,раствор должен быть красивого янтарного цвета.
Вариантов растворов золочения для домашнего применения крайне мало ,и все они базируются на желтой кровяной соли ,все остальные варианты либо нестойкие либо получение синильной кислоты ,цианида калия ,и прочее ,что весьма опасно ,цена более менее серьезной ошибки будет жизнь.
Простейший Состав золочения ,за основу взят был опыт Vlad465, тыц
И опыт Selector , тыц
Хлорное золото(тетрахлороаурат водорода)0,4гр.
Калий углекислый 1,7гр.
Желтая кровяная соль 1,7гр.
Подогреваем воду где то до 50 град, и вводим компоненты ,в раствор тетрахлороаурата вводим углекислый калий ,затем желтую кровяную соль ,образуется мутный раствор ,если есть желающие то можно как и в оригинале цинковой палочкой водить по предметам золочения и прочие радости ,мне это не нравится ,посему вводим в раствор дополнительный лиганд ,трилон Б ,где то 10-15 грамм ,все может не растворится ,это не страшно ,так как раствор можно и нужно разбавить ,фотка раствора, , подсветил чтобы было видно ,я делал на 1 грамм золота ,разбавил до 400 мл ,раствор приобретает хоть какое то подобие прозрачности ,как с ним работать ,ставим на водяную баню ,и греем баню до кипения ,как только раствор прогрелся выше 90 градусов ,погружаем в него на ниточке никелированную деталь для золочения ,понятно что деталь должна быть обезжирена и т.д ,в этом растворе сделана платка глушилки уважаемого blaze ,хим. золото на хим. никель ,покрытие получается тонким .Этот раствор ,имхо ,самое простое что можно сделать ,я изучил кучу литературы по этому вопросу ,далее идут два других раствора в которых покрытие будет лучше ,толще ,но приготовление растворов сложнее.








Приготовление растворов посложнее,базовый раствор.
В подогретый раствор хлорного золота(в пересчете на металл) 0,5 грамма на 20 мл воды ,вводим кипящий раствор железистосинеродистого калия(желтой кровяной соли) 7грамм в 50 мл воды ,кипятим минут 20,цвет раствора ,затем в раствор вливаем холодный раствор 3,5 грамма калия углекислого в 30 мл воды ,и кипятим 5 часов ,по истечении процесса получаем вот такой раствор,~100 мл,рассмотрим варианты применения базового раствора.Раствор можно отфильтровать от гидроксида железа, ,и ввести в него 25 грамм трилона Б ,можно не отфильтровывать и ввести трилон Б ,и в обоих случаях разбавить дистиллированной водой до 250 мл. Порядок работы с ним ,разогреваем на водяной бане свыше 70 градусов ,и опускаем деталь подлежащую золочении ,основа медь или никель.
Также можно приготовить продвинутый раствор хим.золочения
Для этого базовый раствор отфильтровываем от гидроксида железа,
Вводим также трилон Б , 25 грамм на (100 мл раствора 0,5гр.золота)
После разбавления получится 200-250 мл раствора ,раствор делим пополам
И в 100-125 мл раствора вводим коллоидный гидроксокарбонат никеля,
Его делаем так ,берем хлорид никеля 4 грамма ,и в отдельной емкости растворяем в 50 мл дист.воды, в другой емкости растворяем калий углекислый 6 грамм ,и вливаем раствор хлорида никеля в раствор углекислого калия при размешивании ,получится суспензия гидроксокарбоната никеля ,и ее вводим в раствор золочения ,подогреваем ,мешаем ,и получаем
вот такой раствор синего цвета .
Фотки золочения в этих растворах


Ну и последний вариант это ,контактно-химический ,или гальванический метод
Отфильтровываем базовый раствор от гидроксида.
Рассмотрим контактно химический метод ,то как это работает в случае с серебром,тут не катит. Нужна пористая диафрагма ,я такую нашел в высоковольтных предохранителях 6-10кВ ,глиняная пористая трубка, ,в одного конца ее закрываем эпоксидкой ,с другой оставляем отверстие для цинкового электрода ,цинк я выдрал из батареек солевых,
Наполняем трубку раствором хлорида натрия 20 % ,(20 грамм на 80 мл воды),и вставляем цинковый электрод ,погружаем диафрагму в отфильтрованный базовый раствор,и соединяем накоротко с деталью подлежащей золочению, .
Результат

Также можно просто взять графитовый электрод и гальванически нанести
Из этого раствора покрытие,ток 0,1А ,можно также в случае контактного и гальванического метода усовершенствовать раствор ,ввести органическую кислоту ,понизить PH и ввести стабилизатор PH ,и повысить тем самым ток до 0,3 А,но я решил не усложнять тему…

Что делать с отработанными растворами,все трилонные растворы обрабатываем порошком цинка,делаем цементацию,цинка не жалеем,столовая ложка порошка,нагреваем и мешаем,ставим на пару дней отстоятся,затем фильтруем,промываем,и можно обработать кислотой,я просто электролитом аккуратно заливаю,цинк прореагирует,золото останется..фильтруем,промываем.
Если раствор базовый для контактного-гальванического метода,то обязательно перед добавлением цинка,растворяем трилон Б,если этого не сделать,то при попытке цементации цинком,выпадут не растворимая смесь циано и гидроксида цинка..Цементация в таком растворе дает выход >90% золота.

Это сообщение отредактировал JIN - Sep 13 2015, 05:07 PM

Отличное решение, попробую обязательно на следующей неделе, есть несколько необходимость, например в протертом контакте антенны спутникового телефона.

JIN, респект, ценная информация, думаю многим пригодится

Тема конечно интересная, и я бы сказал многопрофильная, например, мой очень хороший друг иконописец, очень талантливый, там позолотка очень актуально, давно он мне все уши прожужжал... Ну увы, я никак, тем более теми средствами, что в продаже (х.з. что там), пробовали мы какую то италянскую приблуду за 10000 баксов со спецпастой, но это не то, блестит как дешевое золото, а там спец. оттенок нужен, тот который лишь у червонного золота...
Для поиска последних мы в горы за самородками и металлодетектором, нашли, и в немалом количестве но опять пробемс - самородки тоже "чистить" нужно. Вот так вот... Может существует какой нить метод получения от самородок чистого золота химическим методом?

Методика с сульфитом натрия,то что я в посте упомянул,она должна прокатить и самородком,растворяем в ЦВ,если там есть иридий он в царской водке не должен раствориться ,отфильтровать,золото высаживаем сульфитом,платину хлористым аммонием,а палладий хлорным оловом,как то так...Полученное осажденное золото еще раз растворить в ЦВ,и вторично осадить,получим еще более высокой чистоты золото...Если кто знает как лучше чего делать, поправьте,у меня нету такого материала

Это сообщение отредактировал JIN - Sep 12 2015, 04:08 PM

Но до химии разве не надо самородок как то "размельчить? Ну что бы ускорить реакцию.

Я в глаза не видел самородковНу если это кусок металлов платиновой группы,то конечно неплохо бы конечно измельчить,кусачками на кусочки покрошить например,если материал мягкий,хотя и так все должно растворится,кто то писал что растворял 20 грамм банковского золота без измельчения,но с подогревом ЦВ до 100 градусов,при наличии материала методика отрабатывается быстро..

Спасибо большое

Проблема довольно долго стоит перед нами, там много требовании от художника, то поверхность должна быть матовой, то зернистой, то блестеть во всю. Естественно краски это одно, а вот позолотка это совсем в другом измерении

Да, друг мой, как и все иконописцы, все видят в других тонах, ценности совсем другие, ну и естественно никакой личной жизни. Я его оочень уважаю за это...

Единственно что я че то не понял,вроде как иконы по дереву пишут...творцу по дереву ,имхо, нужно сусальное золото,можно наверно и самому сделать,если чистое золото раскатать в тончайшую фольгу,вполне реально кстати,имхо....

Там по дереву, но еще поверх металлическое покрытие.

Можно и раскатать, но там есть и технологические сложности, ну и золото качественное надо. Есть и ограничение на счет "первичности", т.е. это золото ранее не должен быть использованным, поэтому и вопрос с самородками возник.

Я кстати знаю как дерево металлизировать напрямую,медь,никель,золото,серебро,металлизация диэлектриков это мой конек,но эта тема выходит за рамки этого форума

JIN, с огромным уважением, но хочу подметить, когда общество (электронщиков), узнает что среди них врач, то все сразу про свой болячки ему, так и с химиками на ВРТП

На счет металлизации диэлектриков - это супер интересно, не травить платы, а наносить точно дорожки

А с темами администрация поможет

Первую операцию можно заменить на электролиз - залить все электролитом из медного купороса и серной кислоты. анод(+) бросить на детали, катод(-) на медный электрод. В процессе электролиза медь из деталей перенесется на катод, а на аноде останется профитные металлы и подложка.
Из плюсов - не выделяются окислы азота, медь тоже извлекается, причем в очень чистом виде, можно обрабатывать габаритные детали, которые в кислоте травить довольно геморойно.

Вот что то в этом роде Диалог на грузинском но титры присутствуют

Я кстати знаю как дерево металлизировать напрямую,медь,никель,золото,серебро,металлизация диэлектриков это мой конек,но эта тема выходит за рамки этого форума

Крайне интересно! Создать тему Вы можете сами, никто возражать не будет.
Металлизация диэлектриков (не столько дерева, сколько пластика) - тоже очень актуально для р/любителей.

Кстати, Сергей, WW, - может есть смысл создать подраздел "Гальваника" в разделе технологий?
JIN, тема металлизации диэлектриков никак не выходит за рамки нашего форума. Например, металлизация отверстий в печатных платах,- лежит на форуме такая тема, но на любительском ИМХО уровне.

Ну смысла металлизировать диэлектрики,именно в общем ключе,а не в плане отверстий переходных,я пока не вижу,пока есть фольгированный текстолит,это не имеет просто смысла,если только не для каких то декоративных целях,ну не знаю корпус из оргстекла там никелем или золотом покрыть,или надписи сделать

Что касается металлизации отверстий , беспалладиевый метод,который я описал пять лет назад здесь,в ветке металлизации,получил продолжение,и человек под ником EVSI,доработал этот метод,специально для общего пользования,за что ему честь и хвала,так как мне одному трудно показывать на пальцах что и как делать.
ознакомится можно тут,в двух частях,первая часть тыц,вторая часть тыц.

Также на форуме радиокот ,есть группа энтузиастов,которые используют палладиевый метод активации,все уже создано народ,только делайте

Это сообщение отредактировал JIN - Sep 13 2015, 05:25 PM

Да конечно можно, Джин конечно всемогущ, но боюсь столько тянуть он не сможет, надо и на жизнь зарабатывать помимо форума то!

Если бы кто помог, вот Дебра думаю сможет помочь, кто его уговорит, да и интересно ли ему?!

Вот что то в этом роде Диалог на грузинском но титры присутствуют



<embed src="http://www.youtube.com/v/sP7aaIlFtUs" type="application/x-shockwave-flash" wmode="transparent" width="425" height="350" align="center"></embed>

Дружище, государства не любит конкурентов, ты там полегче дома то)

Да это все официально, помогаешь и они деньги платят У вас еще легче, до килограмма золота и никто спрашивать не будет

Когда обитал на Славянском бульваре, то один знакомый, связанный с ювелиркой, попросил помочь ему с позолотой стреляных гильз от ПМа. Получилось удачно:
1) обезжиривание+поверхностная активация - горячим раствором сульфаминовой кислоты. Хрень дешёвая, доступная, эффективная.
2) дальше - эксперимент был: некоторые гильзы-с дополниительным медным подслоем, некоторые- без доп подслоя -визуально они светлее вышли.
3) покрытие золотом в цианистом электролите.

Работать - лучше даже не в озк, а в гермобоксе из оргстекла с принудительной продувкой.
Цианиды ядовиты, но стоит вспомнить: Распутина не отравили цианидом потому что он ел сладкое. Утилизация цианидов- продувка озоном из компрессора аквариумного. Последней установкой можно очищать даже болотную воду от неприятных привкусов...
Поверх золочения ещё нанесли слой ювелирного отбела, чтобы золото не стиралось и блеск нетеряло.
С отбелом кстати прикол был. Одна из знакомых на работе "догадалась" оставить на ночь в галтовке золотого "бисмарка". Утром достали "бисмарка" из платины - и смех и грех...по реакции - да , платиноиды, а по плотности - дистрофия...

По бижутерии- на рынке много дешманской китайской позолоты, облазит вмиг, турецкие - та же картина, итальянская - качество конечно лучше,но ценники у законченных изделий тогда получаются атомными. Кстати, эта ниша сейчас свободна для входа, но спрос по ювелирке снизился раза в три-четыре, да и то как изготовители бижутерии из магазинов выбивают бабло - отдельная история...

Я бы вот на что обратил внимание: на мелкие щупы типа иголок к контрольно-измерительной технике офигенно идёт родирование. Родий очень твёрдый и чем-то хром напоминает.
Тут даже иной раз проще объяснить ювелиру, что надо для дела края иголок покрыть родием, чтоб стабилизировать показания, предложив взамен свою помощь...

О воде и измерении РН. Куча зоомагазинов продаёт пробники, где можноизмерять не только РН с достаточной точностью, но и на разные вредные примеси. Стоит меньше 100рублей за упаковку, где на 60-90 измерений...

Электроды: идеальный вариант -использовать обычную углеткань, её только до использования стоит чуток активировать или в горячейсульфаминке или азотной(но не более 15 сек в 50%растворе)

Если это действительно так, то родирование весьма интересно. Может, уважаемый JIN что-либо скажет по этому вопросу?

Я бы еще имел бы под подушкой технологию покрытия нитридом титана.

ПИ/СИ Купил в магазине все необходимое, на следующей неделе буду покрывать разъем антенны в спутниковом телефоне, сносился до медяхи( медяха в походных условиях окисляется, контакт,,, связь прерывистая или вообще отсутствие, надо искать нужное положение в разъеме или чистить чем придется, результаты в фотографиях выложу сюда!

Основная трудность, нельзя сдуть все детали с платы, буду мудрить, честно, чуть стремно, нынче новая трубка встанет касарей в 50 вечно деревянных!


JIN У меня к тебе такой вопрос, мне старое покрытие снять, оно надежно держится, просто протерлось от времени или можно попробовать наложить вторым слоем? как бы вторым мне все облегчит конечно.

Где родия взять то?для того чтобы опыты ставить,нужны количества,хотя бы пару тройку грамм...

Я бы механическим способом удалил старое покрытие,полирнул,обезжирил,нанес хим.никель тонкий подслой,а затем уже золотом сверху..можно конечно без никеля,но это неправильно,видишь ли в чем дело,буржуи покрывают медь не золотом, а иммерсионным покрытием в котором золота с гулькин нос,а выглядит как золото..

С чем может быть связано неравномерность слоя, делал платы, потом решил поерзать скальпелем по дорогам под микроскопом, слой разный по толщине, видно.